卤素水分测定仪结果不太满意?可能造成结果不准确的原因都有哪些?常州市衡正电子仪器有限公司结合用户的反馈,简单的给大家总结一下。
1.选择的温度太高或样品氧化。降低干燥温度;
2.选择的干燥时间太短。
3.样品没有完全干燥(例如:由于表面结皮)。尝试混合石英沙进行干燥;
4.样品不均匀。例如它们有不同的成分。样品越不平均则需要更多的样品来获得较好重复性的结果;
5.样品沸腾并不断飞溅从而改变温度。
6.当保护玻璃污蚀时,加热量不能完全发挥,请清洁保护玻璃;
7.外部环境不稳定(振动等);
8.操作台不稳固。请应用稳固的操作台;
9.温度传感器被污染或损坏,请清洗温度传感器。
除了上述9条以外,在仪器的使用上也应该注意以下几点:
1.系统全密闭问题:液路部分连接一定要紧固,从试剂瓶到计量泵再到反应池, 否则发生试剂泄漏将直接影响测试结果。其不密闭的另一个问题是测试时由于试剂在试验中吸收空气水分,会导致滴定终点延迟。
2.取样的准确问题:在标定试剂时需要取用10mg水,尽量使用10ul取样器,这样不但准确、速度快,还能够防止水滴粘附。同样地,取用甲醇试剂、乙酯也有类似的问题,取放完毕后应注意尽量缩短反应池打开的时间。
3.磁性搅拌速度调整:在反应池中,因为滴定试剂加入时在局部,与电极不在一处,因此搅拌速度极好以快到不形成湍流为止,这样可以极快达到终点。
4.滴定速度设定应先快后慢:滴定时先快速以尽量缩短试验时间,而在接近终点时应变慢,这样可提高计量精确度。
5.水分测定仪应该远离强磁场,避免工作时电子显示跳动,出现不正常现象。
6.当日试验完毕后,一定要排空系统中的试剂,然后用甲醇清洗干净,千万不能用水清洗系统,因为其不容易挥发,将造成下次试验时剂标定不实。
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